尖古堆是当地最重要的制高点，上边的敌军有很强的武器配备，还有炮兵的观测所，是敌军必须死守的重要据点，这时驻守在上面的是十八军一一八师三五四团，十八军军长杨伯涛在附近的掩蔽部中坐镇指挥。为了拿下这个重要的制高点，七纵司令员成钧用了六十一团和六十二团两个团。由于我军对尖古堆的集中火力攻击，高地上的工事已经严重毁坏，敌人竟用自己部队中被打死的士兵尸体垒成了半人多高长达150多米的弧形“工事”，进行最后的抵抗。在我军的强攻之下，三五四团支持不住，已经被杨伯涛换了两个团长。为了击退解放军的进攻，根据杨伯涛的命令，就在这里使用了毒气弹。我七纵官兵不仅对此毫无准备，而且根本就不知道这是什么玩意儿，只得停止了进攻，退了回去，给了敌人一个喘息的机会。另一次使用毒气弹是在双堆集西边的一座小庙争夺战中，仍然是由一一八师使用的。那一次使用的效果不大，因为一一八师对于这种毒气弹的使用也没有经验。
毒气弹并未能挽救十八军。杨伯涛下令使用毒气弹后，我七纵的确暂时停止了进攻。但是，我军很快就明白了是怎么回事，指战员们采取了最简单的办法，用人尿把毛巾打湿，作为简单的防毒面具，掩盖着口鼻，更加勇猛地冲了上去。敌三五四团见他们的毒气弹也不起作用了，原来的顽固劲也就随着缕缕毒气的散发而消失，其结果是三五四团被我七纵全歼，团长廖汉庭也当了俘虏。
按原来的计划，蒋介石是要让空军在黄维兵团突围时大规模使用毒气弹的，300多份有关的使用说明已经空投给了黄维兵团，黄维和胡琏已经做好了必要的准备（这一点在黄维的回忆录中有明确记载），已经由步兵使用了两次的200多颗只是试验性的，下一步更大规模的使用则准备由空军进行。但是，计划中的由空军进行的大规模使用毒气弹在此后却并未能实现，估计是与双方阵地相距太近有关。据第十军军长覃道善回忆，第十军所分得的那一部分步兵用的毒气弹所以一直未能使用，是由于十军的阵地在双堆集的北面，他们面向西北方向和东北方向作战，当时正值寒冬，阵地上空的风都是西北风和东北风，如果施放毒气弹，风会把毒气往自己阵地上吹，很可能主要受害者是自己的部队。所以这一部分毒气弹就一直未能使用，在后来突围逃命时全部都给扔掉了。
在解放战争中，使用毒气弹的次数很少。由于国民党军队过去还未用过，我军也还不了解这种武器的特点与杀伤力，所以在当时被毒气弹所害也还不知是什么原因造成的。蒋介石集团这一违犯国际公约的罪行，当时也就未被揭露。但是正如毒气弹的使用者杨伯涛本人所说：
“毒瓦斯弹并没有挽救国民党军的覆亡，而蒋介石以及使用毒瓦斯弹的人，则犯下了滔天罪行。”
九、活捉黄维
毒气弹未能挽救黄维兵团失败的命运，后来龟缩在方圆不到五公里包围圈之中的黄维兵团却正在加速走向灭亡。所谓“坚守待援”，实际上是在苦守待毙。
说是苦守，这也是名副其实的。因为从11月25日被包围以来，已过去了半个月了，包围圈中一切可以吃、可以烧的都已消耗殆尽，援兵无望、空投不足、伤员无法治，又值地冻天寒，连军官们也是在临时挖成的掩蔽部中挨饿受冻，更何况广大的士兵。在这处处可见无人掩埋的尸体，处处可以闻到伤员血味和听到伤员呻吟的包围圈中，只能是一片哀叹与绝望。
包围圈中第一个被我军消灭的是八十五军，第二个是第十四军。
十四军属于蒋介石的嫡系部队，又是和土木系关系很深的部队。军长熊绶春和副军长谷炳奎都是黄埔出身，熊绶春也是江西人，和黄维是同乡，所以在其他人看来，十四军在国民党军队中算是较有地位的，装备也是全部美式装备。可是在所谓“嫡系中的嫡系”十二兵团中，十四军的地位却只能排在第三位。即十八军为老大，十军为老二，十四军排老三，仅高于八十五军。不知是巧合还是必然，十二兵团中被消灭的次序刚好相反。第一个被全部解决的是八十五军（廖运周师起义和黄子华师投诚之后，八十五军就完蛋了），第二个就是十四军。
本来，在11月23日攻打浍河时，十四军的参谋长梁岱就曾被我军生俘。由于梁岱到十四军不久，大多部下还不认识他，当天抓的俘虏也不多，所以梁岱在俘虏队中自称是一个书记官，我军管理俘虏队的人没有把他认出来，而是在经过一番教育之后，决定释放他，并让他给黄维和熊绶春带回劝降信。梁岱回到十四军之后，把信都交给了熊绶春。可是，顽固的熊绶春拒绝了这次弃暗投明的大好机会。
黄维兵团被包围之后，十四军的防区在东北边。由于熊绶春和黄维的关系较好，刚开始时还受到了一些照顾，其防守阵地是在八十五军的后面。八十五军完蛋之后，十四军就完全处于最前线，反而要作为十八军的屏障。这样，十四军也就难免成为被首先消灭的对象。我军的战壕作业不断向前推进，每晚前进几十米，壕沟挖到一个小村子，就消灭一个小村子中的敌人。十四军的地盘必然是越来越小，军部所在的杨围子也就成了最前线，前面不远就是解放军的战壕，夜间连咳嗽声都可以听见。
就在这时，我军再次争取熊绶春。12月10日，由一个释放回去的排长再次带去了劝其弃暗投明的信件，并限其在24小时之内给予答复。熊绶春在十分矛盾的心情中还未能采取果断措施，我军对其军部的攻击就已经开始了。
12月11日，我军向十四军发起强攻，十四军军部所在地杨围子在我军强大的火力压制之下，被打得无力招架。当天黄昏，我军冲进了杨围子，熊绶春从掩蔽部中向外冲，一出门就被炮弹炸中，当场毙命。参谋长梁岱第二次当了俘虏。在梁岱的带动下，十四军军部人员全体投降，部队被我军打垮之后，很快就被全部解决。
十四军被消灭之后，就只剩下已经被打残的十八军和十军。从整个阵地看，在我军的“剥皮战”的层层剥皮之后，黄维所称的“硬核桃”
的硬壳已经被砸碎、被剥掉，现在只剩下双堆集这块核桃仁了。附着在这块核桃仁上的，就是国民党军队王牌中的王牌十八军，和土木系另一支精锐部队第十军。
第十军曾经进行过相当顽固的抵抗，对作战不力、怕死后退的团长、营长当场枪毙了好几个。但是在我军连续十几天的打击下，进入12月中旬，已经被基本打残，人数最多的一个团只剩下400人，一般的只有100人左右，有的团则已经完全不存在了。
实事求是地说，在整个黄维兵团中，战斗力最强、打得最顽固的的确还是要算十八军。再加之十八军的主要任务是守卫核心阵地，外边有其他部队顶着，所以一直打到最后时，较之其他三个军，十八军的伤亡最小，建制最完整。也正因为这样，我军在向黄维兵团发起最后总攻时，主要对手就只剩下了十八军。
总前委下令从12月6日对黄维兵团发动全面进攻以来，由于我军前期的围困已经削弱了敌人的战斗力，再加之我军一直采取稳扎稳打、逐步推进的战术，所以进展较为顺利，“剥皮”已经成功。在向敌人发起最后的攻击之前，为了给敌人最后一个放下武器、减少双方伤亡的机会，我淮海前线总前委以刘伯承司令员和陈毅司令员的名义，于12月12日向被围的黄维兵团发出了《促黄维立即投降书》：
黄维将军：
现在你所属的4个军，业已大部被歼。八十五军除军部少数人员外，已全部覆灭。十四军所属不过2000人，十军业已被歼三分之二以上，就是你所依靠的王牌十八军，亦被歼过半。
你的整个兵团全部被歼，只是几天的事。而你所希望的援兵孙元良兵团，业已全歼；邱清泉、李弥两兵团业已陷入重围，损失惨重，自身难保，必被歼灭。李延年兵团被我军阻击，尚在80里以外，寸步难移，且伤亡惨重。在这种情况下，你本人和你的部属，再作绝望的抵抗，不但没有丝毫的出路，只能在人民解放军的强烈炮火下完全毁灭。你身为兵团司令，应爱惜部属的生命，立即放下武器，不再让你的官兵作无谓的牺牲。如果你接受我们的这一最后警告，请即派代表到本部谈判投降条件，时机紧迫，望即决策。
这封《促黄维立即投降书》由我军安置在阵地上的大喇叭向整个黄维兵团进行了反复播放。遗憾的是，顽固不化的黄维在最后关头仍然拒绝投降，自动选择了一条死路。
按古语“先礼而后兵”的说法，为了尽可能地减少流血，我军也算是做到仁至义尽了。既然敌人不投降，就叫他灭亡。我军只有发起最后的进攻，将黄维兵团彻底消灭。
为了对敌人发起最后的总攻，当时相对兵力较足的华野粟裕决定支援即将全歼黄维兵团的中野，他派华野参谋长陈士榘率领三纵、十三纵和鲁中南纵队，以及一个炮兵师，组成华野兵团，赶赴双堆集。12月13日，孙继先司令员率华野三纵到达双堆集东南的指定位置，加入了围攻黄维兵团的南集团力量。由于南集团中已经有了华野的七纵，现在三纵和十三纵又加入了进来，为了指挥方便，前委决定南集团由华野参谋长陈士榘统一指挥。由傅秋涛司令员带过来的鲁中南纵队，则作为前委直接掌握的总预备队。
当我军向黄维发出了《促黄维立即投降书》之后，黄维和胡琏心中很明白，我军发起最后总攻击的时间就要到了，他们彻底灭亡的时刻就要来临了。再加之他们所控制的地方越来越小，连接收空投补给都难以继续了。在这种情况下，黄维决定执行蒋介石所同意的在必要时可以拼死突围的计划。不过蒋介石原来所答应的在突围时要给他们若干帮助的承诺，却无法兑现。
